作为一种通用催化剂,钯基催化剂应用广泛、性能优良,经常以颗粒形式被投入使用,直至活性降低、失效,进而废弃为止。但即便是废弃物,其中仍含有相当量的钯,其品位远高于自然沉积的钯,回收率很高。针对废钯氧化铝催化剂中钯的回收,中国选矿药剂网为您提供一种有效实用的方法,可以快速再生利用钯元素。
原料:所用废钯氧化铝废催化剂的原料是某催化剂公司提供的含钯废矿物催化剂的原料。黑色,球形状,直径2-3mm,有刺激气味,含主要Al元素以及铁、硅、钯、钛、碳等混合杂质,通过分析,废催化剂中钯含量比天然钯矿石中钯的含量还要高,二次回收很有意义。
工艺操作:
1、湿法浸出
取750公斤材料,放入厚度不超过6厘米的多个不锈钢托盘中。安装完毕后,放在物料架上,用高温炉焚烧除去水分和有机物,保持180℃左右,把水分和低沸点有机物尽量蒸发掉,以防物料在高温下爆燃。2小时后,温度上升到700°C,焚烧计时6小时。如此进行下去温度始终不能不超过750°C,待自然冷却后,除去毛重,总重量为558.6kg,着火损失率为25.52%。
在焙烧过程中,钯可以被氧化生成氧化钯,氧化钯在王水中微溶,即使在酸性与氧化剂环境中也很难浸出,因此要对这558.6 kg钯氧化铝展开还原处理。
向反应釜中加入250升水,使液位接触反搅拌桨的底部,然后按顺序依次加入560 kg工业盐酸、25kg工业过氧化氢以及其余物料,之后每隔5分钟加一次2L氯酸钠溶液,加完为止。原料在自行化学反应中会不断放热,直到温度高达48℃后浸出,2h后再释放浸出液,再用0.5mol/L稀盐酸冲洗5次,浸出液和洗液混合用铝置换,经测定,其中钯的浓度低于0.0005g/L,且置换后的炉渣很湿润,接下来进入精炼提纯环节。
2、精炼、提纯
这一环节则采用传统化学提纯工艺,用盐酸和氯酸钠溶解钯后,加入氯化铵沉淀,氨水络合、盐酸酸化,再通过水合肼还原干燥后可得到纯钯粉。取样分析干重1513.5g,数据表明,钯粉纯度符合《海绵钯中99.95%钯粉的合格标准。将精炼净化过程中通过置换母水得到的置换渣、氨络合渣和溶解浸出渣混合,在750°C下煅烧4小时,全部处理好后重量为87.4g。其中,钯含量6.72%,合计重量为5.87g。
结论
采用双氧化剂交替进料方式,通过自反应放热,无需加热或搅拌,试剂利用率很高。按比例计算,2000L的搪瓷反应釜可进料650kg废钯铝催化剂,不仅可以回收再利用,而且能大批量生产。
来源:本网提供
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